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有機合成危險操作、失誤操作及防護(十二-安全汞操作)

时间:2020-11-06 09:36:55

1)、安全用汞操作規定

 

1)、不要讓汞直接暴露于空氣中,盛汞的容器應在汞面上加蓋一層水。

2)、裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤,防止汞滴散落到桌面上和地面上。

3)、一切轉移汞的操作,也應在淺瓷盤內進行(盤內裝水)。

4)、實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。

5)、儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時盛汞,不可多裝以防破裂。

6)、若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來,然後用硫磺蓋在汞濺落的地方,並摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

7)、擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內。

8)、盛汞器皿和有汞的儀器應遠離熱源,嚴禁把有汞儀器放進烘箱。

9)、使用汞的實驗室應有良好的通風設備,純化汞應有專用的實驗室。

10)、手上若有傷口,切勿接觸汞。

 

2)、汞的純化

 

汞中的兩類雜質:一類是外部沾汙,如鹽類或懸浮髒物∩用多次水洗及用濾紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金,例如極譜實驗中,金屬離子在汞陰極上還原成金屬並與汞形成合金。這種雜質可選用下面幾種方法純化:

 

1)、易氧化的金屬(如Na,Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。

 

酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入裝有毛細管或包有多層綢布的漏鬥,汞分散成細小汞滴灑落在10%HNO3中,自上而下與溶液充分接觸,金屬被氧化成離子溶于溶液中,而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純淨,可酸洗數次。

 

2)、蒸餾

 

汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等),可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應在嚴密的通風櫥內進行。

 

3)、電解提純

 

汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬,裝置如圖I-6所示。電解電壓5V~6V,電流0.2A左右,此時輕金屬溶解在溶液中,當輕金屬快溶解完時,汞才開始溶解,此時溶液變混濁,汞面有白色HgSO4析出。這時降低電流繼續電解片刻即可結束。將電解液分離掉,汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。

 

4、高壓鋼瓶的使用及注意事項

 

1)、氣體鋼瓶的顔色標記

2)、氣體鋼瓶的使用

3)、在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關緊,方法是逆時針旋轉調壓手柄至螺杆松動爲止。

4)、打開鋼瓶總閥門,此時高壓表顯示出瓶內貯氣總壓力。

5)、慢慢地順時針轉動調壓手柄,至低壓表顯示出實驗所需壓力爲止。

6)、停止使用時,先關閉總閥門,待減壓閥中余氣逸盡後,再關閉減壓閥。

 

3、注意事項

 

1)、鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠離熱源的地方∩燃性氣瓶應與氧氣瓶分開存放。

2)、搬運鋼瓶要小心輕放,鋼瓶帽要旋上。

3)、使用時應裝減壓閥和壓力表∩燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲爲反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)爲正絲。各種壓力表一般不可混用。

4)、不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。

5)、開啓總閥門時,不要將頭或身體正對總閥門,防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。

6)、不可把氣瓶內氣體用光,以防重新充氣時發生危險。

7)、使用中的氣瓶每三年應檢查一次,裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次,不合格的氣瓶不可繼續使用。

8)、氫氣瓶應放在遠離實驗室的專用小屋內,用紫銅管引入實驗室,並安裝防止回火的置。

 

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